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13280218053更新时间:2024-11-09
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分流/不分流进样是气相色谱进样的两种方式,大多数情况下,实验会选择分流进样,也有部分实验分析选择不分流进样,分流/不分流进样口是毛细管柱气相色谱法较常用的进样口方式。从结构上看,分流/不分流进样口有明显的不同:一是前者有分流气出口及其控制装置,除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀;二是使用的衬管结构不同。不分流衬管为直通型,而分流衬管内部多弯曲或内部另有装置。此外,分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别。
分流进样
分流进样,先将液体样品注入进样器的加热室中,加热室迅速升温使样品瞬间蒸发;在大流速的载气的吹扫下,样品与载气迅速混合,混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱,进行分析。
分流进样的作用:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。
分流进样适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂的分析。
分流进样的进样量一般不超过2μL,最好控制在0.5μL以下。分流比大时,进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好,一是防止不均匀汽化,二是保持窄的初始谱带宽度。因此,快速自动进样往往比手动进样的效果好。
不分流进样
不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发,这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20~60s后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集,使样品以较窄的带宽进行分离。
不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度,它通常用于环境分析、食品中的农药残留监测,以及临床和药物分析等。这些药品往往都比较脏,所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题。
不分流进样的进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管,否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些,在好用自动进样器。若采用手动进样,进样速度的重现性会影响分析结果。