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13280218053更新时间:2024-11-01
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做色谱分析实验时,出现污染、残留是很头疼的事件之一。今天来说下,样品在进行气相色谱分析时都经过那些色谱部件?
不管用液体进样、顶空进样或是吹扫,样品引入色谱仪后,一般会在进样口当中发生汽化、分流,所以,样品容易残留的第一站,在进样口。
1、进样口
以常用的分流不分流进样口为例,样品进到仪器之后,zui先接触的就是衬管。所以衬管是藏污纳垢的重灾区。衬管的污染,会带来很多问题,比如峰面积不重现、出鬼峰。如果走空白有残留、出鬼峰。处理办法,一个字:换!
样品在衬管里汽化后,流向分流平板,进入分流管路、色谱柱。因此也会污染分流平板、分流管路及其捕集阱、色谱柱。
1.1 分流平板,也叫镀金密封垫,是金灿灿的惰性表面
1.2 污染严重、堵塞管路的话,还会引起进样口压力高。处理的方法一般是更换新的铜管线、更换新的捕集阱。
1.3 进样口内壁
除了这些消耗品接触到样品,还有进样口的内壁,是大面积接触样品的地方。若是做气体样品,如顶空、阀引入的样品气体,进样口内壁相对干净。
而做液体样、基质复杂的样品,如果蔬农残、食品添加剂等,那进样口内壁相对脏很多。
2、 色谱柱污染
样品接着进入色谱柱,和色谱柱亲密接触,以至于有些成分赖着不走,残留在色谱柱。
3、 检测器污染
zui后,样品进入检测器产生响应信号,检测器也会受到污染,比如背景增加
4、进样系统
样品走过的路,其实还忽略了“起点"===引入样品的进样器。如ALS的进样针、样品瓶和瓶垫也会污染;顶空的进样针、定量环和传输线,也会残留样品。