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更新时间:2026-02-04
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气相色谱分析中,重复性不好是实验室常见的“顽疾"之一,可能导致数据失真、结果不可靠。
那么什么是气相分析重复性?
通常取各品种项下的对照品溶液,连续进样5次,其峰面积测量值(或内标比值或其校正因子)的相对标准偏差应不大于2.0%。
哪些问题可能引起重复性差呢?
▶ 仪器硬件问题
1. 进样垫松紧不当:过松导致漏气,过紧增加进样阻力,均会影响进样体积的一致性。
2. 进样口污染:例如进样口的隔垫老化或漏气、衬管污染、分流平板污染等。
3. 进样针堵塞:高盐样品结晶堵塞针头,造成实际进样量减少。
4. 气路泄漏:隔垫或色谱柱连接处漏气,载气流速不稳定等。
5. 色谱柱问题:色谱柱安装不当、色谱柱键合相的流失或色谱柱本身的污染,均可能导致分析结果的重复性不佳。
▶ 操作与参数问题
1. 进样手法不一致:如进样速度不一致或进样量不准确等,进样技术不佳是造成色谱峰不重复的z可能原因。它通常表现为峰高或峰面积忽大忽小,峰高或峰面积大小变化无规则。
2. 温度控制偏差:
● 进样口温度低于样品沸点,导致气化不全。
● 柱温箱升温程序波动,影响保留时间重复性。
3.分流比不稳定:分流出口管路堵塞或电磁阀故障,分流比偏离设定值。
▶ 样品处理问题
在分析样品时,除了色谱仪硬件的原因之外,有时候样品处理不当对重现性也有影响。
1.溶剂选择不当:高沸点溶剂(如:DMSO)在进样口冷凝,污染衬管。
2. 样品不均匀:未充分混匀的悬浮液或乳浊液,导致实际进样浓度差异。
3. 基质干扰未消除:如高盐样品中的Cl⁻与载气Ar形成ArCl⁺,干扰低质量数目标物(如:As⁺)。
4. 样品瓶检查:如果使用顶空进样,需确认顶空瓶磨损或污染情况,必要时更换新的顶空瓶,注意压瓶盖的力度。