毛细管柱管壁出现黑点看这里

    实验人员都会发现一个现象，通常来说同非极性柱色谱柱相比，极性色谱柱的寿命会较短，柱效下降的较快。

一个用户购买了一根FFAP毛细管色谱柱进行脂肪酸分析，用了一段时间后色谱柱效果变差了，例如峰形拖尾，基线漂移，峰高降低、峰分不开等问题。

取下柱子会观察到外观上柱效下降的柱子和正常性能的柱子相比会有明显的黑点出现。

这些黑点从何而来，为何黑点的柱子性能会降低呢？

常温下极性柱固定液是很稳定的，但在高于120℃或更高的温度下它能与空气中的氧发生作用。在惰性气氛中（如氮和二氧化碳），它即使被加热至200～240℃也不会发生变化。日常如果我们使用极性色谱柱，没有注意微量氧气的隔离，会使得毛细管柱内有氧气，氧气会和固定液发生作用会使固定液降解；或者使用温度过高造成热裂解；周而复始就会在某些位置聚集成黑点。

主要可能的不当操作有：

①色谱柱在超过耐受温度下频繁使用，导致固定相被破坏；

②仪器气源载气氮气或氦气的纯度不够，微量的氧气或水汽在色谱柱升温过程中反复作用，导致固定相被破坏；

③色谱柱没有使用储存时未密封，导致空气中氧气或水汽进入，使用时没有先低温吹扫色谱柱，直接升至高温导致固定相被破坏；

④方法切换时，程序升温的z高温度没有变更，到时色谱柱在超过耐受温度下使用，导致固定相被破坏。

因此如果我们在使用时没有注意以上几点，通常都会引起极性毛细管柱寿命较短。