进行气相色谱分析时如何保护毛细管柱

在使用毛细管柱过程中，主要是防止固定液流失，因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的、是热力学平衡过程。色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本 身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成一些短键聚合物碎片。 当这些碎片从色谱柱流出，它们会被检测到，从而导致信号的增强。在毛细管柱使用的全过程中这种反应一直发生。因此，所有的色谱柱都有不同程度的流失。氧是导致严重柱流失的主要因素，在色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件，可降低柱固定液的流失，延长柱子使用寿命。

下面介绍几点注意事项： 

1、使用高纯度的载气。氧气含量不宜高于 1 x10^-6g/g；

2、利用气体净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。通常杂质含量可减少 到 100 x10^-6g/g或更少； 

3、聚合物材料通常不稳定。因此，调节器主体，阀盘座，密封圈和隔膜应选金属材料；

4、管线只能使用没有油或其它污染物的铜管或不锈钢管，推荐使用制冷级铜管。

5、Ｏ形圈或其它聚合物垫圈的阀最好用有焊接金属、波纹形密封垫。

6、 整个系统必须无泄露，并且确保样品中不存在非挥发性物质。因为氧和污染物对固 定液的分解有催化作用，会导致柱流失增强； 

7、 在柱子安装后加热柱箱之前，柱子必须用干净的载气清洗 15 min。如果山东鑫之恒气相色谱仪是新的，或进样器和仪器管线进行维护或修理过，仪器应当再清洗 15 至 30 min； 

8、 各种固定液的热稳定性不一样，柱流失对背景信号的影响随固定液种类和所受温度 变化而变化。当柱箱温度接近于柱温的上线时柱流失也会增加。所以应当尽量在较低的温度 下工作以延长柱子的使用寿命； 

9、 一旦柱子损坏，由于固定液降解的程度不同，重新老化后有可能改善柱性能。