公司产品系列
Product range咨询热线：
13280218053
更新时间：2025-02-14
浏览量：310
对于手动进样的气相色谱仪实验室使用者来说，进样技巧可以直接分析结果的准确性和重现性，进样技巧的掌握和熟练程度很重要。
【选择合适的进样针】
不易挥发的样品，选择普通进样针即可，容易挥发样品以及气体样品，如苯系物和气体样品，一定要选择气密性进样针。
【进样量】
进样量大小主要取决于以下几个因素：
色谱柱载量，检测器灵敏度，线性范围，恒温还是程序升温。
在毛细管气相色谱柱分析中，以进样方法和毛细管色谱柱的类型等来决定。
进样量大会使保留时间位移，峰变宽而且峰形异变，组分之间的分离变坏，在溶剂拖尾情况下，临近的低含量组分被掩盖或难以定量；进样量小，可以克服上述弊病，有利于提高组分分离和分析的准确度。
但在痕量分析中，由于主组分和待测组分相差太大，进样量太小微量组分难以鉴定，有时由于色谱柱固定相的吸附作用，进样量过小还会使保留时间滞后。
程序升温操作进样量和恒温操作相比进样量的限制要小些等等。
另外，进样量还和载气的流量、玻璃衬管汽化体积等有关。
进样前要核对色谱分析方法给定的进样量和自己的仪器是否匹配。
【进样速度】
进样速度主要取决于样品类型，色谱柱类型，恒温还是程序升温，仪器气化室结构，载气流量，衬管类型，分析方法。
一般来讲组分的挥发性大或峰宽小，注射速度应尽量快，如果注射时间超过峰宽，峰将加宽、拖尾和分离变坏。若组分沸点高和保留时间长，快速进样就显得不太重要。
【针头的进针深度】
由于进样口的结构不同，插入深度是不同的。
柱上进样针尖必须插入到柱头，一般气化室针尖必须插到有效加热区或玻璃衬管的内填充物上 1-2 mm处，才有利于样品的瞬时气化和以“塞子"型进入色谱柱。另外，为了重现性每次插入深度应相同。
柱上进样时，柱头处要留一段空柱管不填固定相。此体积多大合适，这要看色谱分析方法而定。内径细、死容积小易得到理想峰形，但气化体积若小于样品汽化后的体积，由于气化体积突然膨胀，压力波动很大时，会引起样品 "倒灌"而导致峰形畸变。
【进样针使用技巧】
进样前，先用溶剂冲洗进样针3-5次，然后前再用样品清洗3-5次。对于10uL以上注射器，在进样时要注意有无气泡。进样之前要把蘸在针头的部分样品用滤纸擦去。进样时不要边扎边推进样针推杆，当针头全部插入气化室后，迅速进样并敏捷拔出进样针。进样时一定要稳重，急于求快会把进样针弄弯，进样熟练了自然就快了。
您的位置：
在线咨询
返回顶部