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13280218053更新时间:2024-09-24
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气相色谱分析技术是将样品汽化后导入色谱柱进行分离分析,柱温直接影响样品中各组分的色谱行为。多数情况下,大部分样品组分复杂、沸程较宽,这种情况下,如果使用恒温分析,则各组分难以分离并且峰形较差。同时以低极性色谱柱为例,宽沸程的复杂样品在恒温模式下进行分析,柱温设定太高则分离度下降,柱温设定太低则分析时间延长。因此,应该用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形。
在恒温分析中,气相色谱柱的柱温是不变的,主要适合分析沸点差异不大、保留性质相近的化合物。
但是,当待测组分之间保留性质相差较大时,晚出峰的化合物色谱峰会出现峰宽较宽、峰形变差、灵敏度不高等各种问题;较早流出的化合物色谱峰又会呈现分离度不好的现象。针对此种情况就需要使用程序升温方法。
在程序升温方法中,色谱柱起始温度较低,有利于改善较早流出色谱峰的分离度。然后随着柱温上升,并在方法z高温度下保持一段时间,可以让较晚出峰化合物的保留时间前移,提高工作效率。
一般情况下,可以采用下面的升温梯度,来作为方法优化的起始(此方法建议掌握色谱柱技术人员操作)
■ 起始温度不要太高,建议设置为比实验室室温高15℃即可。
■ 升温速率建议设置为10℃/min。
■ z高温度设置为色谱柱恒温温度上限以下20℃左右,然后保持10min,观察色谱图中待测组分的分离状态。
■ 再根据得到的色谱图对升温条件进行进一步优化。