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小小进样针对气相色谱分析的影响可不小

更新时间:2024-08-02

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气相色谱是我们实验室日常使用较多的分析仪器,进样针是其中的一个小小配件,别小看了一根进样针,对色谱分析结果影响很大!

进样针影响气相色谱分析的重复性,一方面体现在进样针本身,如进样针的针筒、针头和推杆的密封性上;另一方面,则与进样针的使用关系密切,如手动进样时扎针手法。

1、进样针问题:

进样针在使用前应当检查针筒是否有裂缝和针尖是否有毛刺;如果使用的是可更换针头,应当检查固定针头的螺帽是否拧紧。针筒的裂缝有时候并不容易发现,但在进样过程中会造成漏液,从而导致重复性差。推杆过松、推杆随意更换不匹配导致密封性不好,推杆过松、推杆随意更换不匹配导致密封性不好。

2、扎针手法:

在使用进样针手动进样过程中,由于进样不熟练,进样针扎入进样口时不迅速、反复扎入进样垫、推入样品缓慢等,容易造成峰形失真,从而引起重复性差。

使用气相进样针注意以下几点:

1、依照依据日常进样量选择合适的量程,为保证准确度,建议避免进低于进样针容量的10%以下的体积。(如:10μL的进样针,最小的进样体积为应不小于1μL)

2、依照样品和溶剂的性质(如挥发性、粘度大小)选择常规进样针或气密性进样针。

3、如果针尖堵塞,可用其他针吸取溶剂,从针筒上方滴入溶剂,然后放入推杆,轻轻推出液体,请勿超声

4、每进一针样品,无论是标准品溶液还是被认为是"很干净"的样品,都需要使用洗针液来清洗。